Determination of Cd in Blood by Microwave-Induced Combustion Coupled to Flame Furnace Atomic Absorption Spectrometry

Um sistema de combustão iniciada por microondas foi acoplado a um espectrômetro de absorção atômica com atomização em tubo metálico aquecido com chama (FF) do tipo ar-acetileno para a determinação de cádmio em sangue. Amostras de sangue liofilizado foram preparadas como comprimidos, posicionadas em um suporte de quartzo e introduzidas em uma câmara de vidro empregada para a etapa de combustão. A câmara foi acoplada ao tubo metálico usando tubos de politetrafluoroetileno e de quartzo. A ignição foi iniciada por irradiação microondas usando solução de nitrato de amônio adicionada em papel previamente descontaminado. Oxigênio foi usado na etapa de combustão e para o transporte dos produtos gerados até o tubo aquecido. Grafite em pó de alta pureza foi misturada com as amostras antes do preparo dos comprimidos. O volume da solução de NH 4 NO 3 , a vazão de oxigênio, a estequiometria da chama, o tipo de suporte e a quantidade de massa de amostra foram avaliados. A calibração foi possível usando solução de referência adicionada a comprimidos de grafite de alta pureza, não sendo necessário o uso de material de referência certificado (CRM). Foi possível a combustão de até 56 mg de amostra, permitindo a obtenção de limite de quantificação de 0,018 μg g e massa característica de 50 pg de Cd. Os valores dos brancos foram baixos (absorbância integrada menor que 0,01 s). Os resultados foram considerados satisfatórios com respeito à exatidão (concordância com valores de CRMs entre 95 e 99%) e à precisão (coeficiente de variação < 12%). Até 15 determinações podem ser feitas por hora incluindo a etapa de pesagem.